紅外光譜儀適用的領域及使用注意事項

         紅外光譜儀(yi) 是利用物質對不同波長的紅外放射的吸收特性，進行分子結構和化學組成分析的儀(yi) 器，被廣泛用於(yu) 多各行業(ye) 中。紅外光譜儀(yi) 適用於(yu) 哪些領域中呢?下麵我們(men) 就來具體(ti) 介紹一下紅外光譜儀(yi) 的適用範圍。

1、紅外光譜儀(yi) 的適用範圍

        應用於(yu) 染織工業(ye) 、環境科學、生物學、材料科學、高分子化學、催化、煤結構研究、石油工業(ye) 、生物醫學、生物化學、藥學、無機和配位化學基礎研究、半導體(ti) 材料、日用化工等研究領域。

        紅外光譜可以研究分子的結構和化學鍵，如力常數的測定和分子對稱性等，利用紅外光譜方法可測定分子的鍵長和鍵角，並由此推測分子的立體(ti) 構型。根據所得的力常數可推知化學鍵的強弱，由簡正頻率計算熱力學函數等。分子中的某些基團或化學鍵在不同化合物中所對應的譜帶波數基本上是固定的或隻在小波段範圍內(nei) 變化，因此許多有機官能團例如甲基、亞(ya) 甲基、羰基，氰基，羥基，胺基等等在紅外光譜中都有特征吸收，通過紅外光譜測定，人們(men) 就可以判定未知樣品中存在哪些有機官能團，這為(wei) zui終確定未知物的化學結構奠定了基礎。

        由於(yu) 分子內(nei) 和分子間相互作用，有機官能團的特征頻率會(hui) 由於(yu) 官能團所處的化學環境不同而發生微細變化，這為(wei) 研究表征分子內(nei) 、分子間相互作用創造了條件。

        分子在低波數區的許多簡正振動往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振動方式彼此不同，這使得紅外光譜具有像指紋一樣高度的特征性，稱為(wei) 指紋區。利用這一特點，人們(men) 采集了成千上萬(wan) 種已知化合物的紅外光譜，並把它們(men) 存入計算機中，編成紅外光譜標準譜圖庫。

       人們(men) 隻需把測得未知物的紅外光譜與(yu) 標準庫中的光譜進行比對，就可以迅速判定未知化合物的成份。

       當代紅外光譜技術的發展已使紅外光譜的意義(yi) 遠遠超越了對樣品進行簡單的常規測試並從(cong) 而推斷化合物的組成的階段。紅外光譜儀(yi) 與(yu) 其它多種測試手段聯用衍生出許多新的分子光譜領域，例如，色譜技術與(yu) 紅外光譜儀(yi) 聯合為(wei) 深化認識複雜的混合物體(ti) 係中各種組份的化學結構創造了機會(hui) ;把紅外光譜儀(yi) 與(yu) 顯微鏡方法結合起來，形成紅外成像技術，用於(yu) 研究非均相體(ti) 係的形態結構，由於(yu) 紅外光譜能利用其特征譜帶有效地區分不同化合物，這使得該方法具有其它方法難以匹敵的化學反差

2、紅外光譜儀(yi) 的使用注意事項

      用戶使用紅外光譜儀(yi) 要注意哪些問題呢?我們(men) 來具體(ti) 介紹一下紅外光譜儀(yi) 的使用注意事項。

      1）測定時實驗室的溫度應在15～30℃，相對濕度應在65%以下，所用電源應配備有穩壓裝置和接地線。因要嚴(yan) 格控製室內(nei) 的相對濕度，因此紅外實驗室的麵積不要太大，能放得下必須的儀(yi) 器設備即可，但室內(nei) 一定要有除濕裝置。

      2）如所用的是單光朿型傅裏葉紅外分光光度計(目前應用zui多)，實驗室裏的CO2含量不能太高，因此實驗室裏的人數應盡量少，無關(guan) 人員不要進入，還要注意適當通風換氣。

      3）如供試品為(wei) 鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象，標準規定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預處理後使用)代替溴化鉀進行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片後測得的光譜，如二者沒有區別，則可使用溴化鉀進行壓片。

      4）為(wei) 防止儀(yi) 器受潮而影響使用壽命，紅外實驗室應經常保持幹燥，即使儀(yi) 器不用，也應每周開機至少兩(liang) 次，每次半天，同時開除濕機除濕。特別是黴雨季節，是能每天開除濕機。

      5）紅外光譜儀(yi) 測定zui常用的試樣製備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為(wei) 減少對測定的影響，所用KBr應為(wei) 光學試劑級，至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下)，並在120℃以上烘4小時以上後置幹燥器中備用。如發現結塊，則應重新幹燥。製備好的空KBr片應透明，與(yu) 空氣相比，透光率應在75%以上。

      6）壓片法時取用的供試品量一般為(wei) 1～2mg，因不可能用天平稱量後加入，並且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數吸收峰處於(yu) 10%～80%透光率範圍在內(nei) 。zui強吸收峰的透光率如太大(如大於(yu) 30%)，則說明取樣量太少;相反，如zui強吸收峰為(wei) 接近透光率為(wei) 0%，且為(wei) 平頭峰，則說明取樣量太多，此時均應調整取樣量後重新測定。

      7）測定用樣品應幹燥，否則應在研細後置紅外燈下烘幾分鍾使幹燥。試樣研好並具在模具中 裝好後，應與(yu) 真空泵相連後抽真空至少2分鍾，以使試樣中的水分進一步被抽走，然後再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)後維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。

      8）壓片時KBr的取用量一般為(wei) 200mg左右(也是憑經驗)，應根據製片後的片子厚度來控製KBr的量，一般片子厚度應在0.5mm以下，厚度大於(yu) 0.5mm時，常可在光譜上觀察到幹涉條紋，對供試品光譜產(chan) 生幹擾。

      9）壓片時，應先取供試品研細後再加入KBr再次研細研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應為(wei) 瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nei) 表麵比較粗糙，易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產(chan) 生轉晶，從(cong) 而影響測定結果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好後，應通過一小的漏鬥倒入到壓片模具中(因模具口較小，直接倒入較難)，並盡量把試樣鋪均勻，否則壓片後試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，並因此對測定產(chan) 生影響。另外，如壓好的片子上出現不透明的小白點，則說明研好的試樣中有未研細的小粒子，應重新壓片。

      10）壓片用模具用後應立即把各部分擦幹淨，必要時用水清洗幹淨並擦幹，置幹燥器中保存，以兔鏽蝕。