液相色譜儀的選擇

一台品質優(you) 良的液相色譜係統應從(cong) 以下幾個(ge) 方麵考慮：

一．操作方便：
操作方便性無論是對新手還是成熟的用戶都是很重要的。操作越簡單，有利於(yu) 提高分析效率，也為(wei) 以後分析方法的拓展提供有力的幫助。

二．主要技術指標優(you) 異：
首先是如何看指標。液相色譜儀(yi) 的指標很多，有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們(men) 認為(wei) 要看主要技術指標，根據國家標準，儀(yi) 器的主要指標有噪音，漂移，zui小檢測濃度，定性定量重複性等。這些指標都要放在係統，回路裏去看，去比較。就是需要把各單元裝置都要聯接好，如接好色譜柱，進樣閥，並且要通上流動相。因為(wei) 您在分析中也都是聯接好以後才可以進行分析的，而不是單單用個(ge) 檢測器或是泵的。
然後在這個(ge) 基礎上，我們(men) 再去比較這些主要指標。

1．噪音
是指由儀(yi) 器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈衝(chong) 以及其他非溶質作用產(chan) 生的高頻噪聲和基線的無規則波動。噪音的大小直接關(guan) 係到儀(yi) 器的檢測靈敏度，噪音越大，檢測的靈敏度就越低。對於(yu) 檢測低含量的樣品就要求儀(yi) 器的噪音越小越好，否則噪音過大將會(hui) 導致基線不穩，甚至影響分析結果。

2．zui小檢測濃度（zui小檢測限）
是反映儀(yi) 器靈敏度的重要參數。CL=2×Nd×C/H（CL ：zui小檢測濃度 Nd:噪音 C：樣品濃度zui小檢測濃度 H：樣品峰高）由上式可見，zui小檢測濃度是和噪音成正比的，噪音越大，zui小檢測濃度就越大，靈敏度就越低。某些廠家回避了這個(ge) 指標，說明他們(men) 不願在zui小檢測濃度的基礎上去比較噪音。

3．漂移
是指儀(yi) 器穩定後一段時間內(nei) 基線漂離原點的距離，通常用來衡量儀(yi) 器穩定快慢。高品質的儀(yi) 器能在較短的時間內(nei) 達到穩定，從(cong) 而在一定程度上提高了分析效率。 

4．定性定量重複性
主要是考核儀(yi) 器穩定性的指標，這對於(yu) 分析樣品來說是非常重要的。好的儀(yi) 器其穩定性應該是十分的，這就要求多次進樣保留時間及含量的一致性，這樣做出來的結果才能使人信服。
有的朋友會(hui) 認為(wei) 這些指標好像都是檢測器的。對的，但是就前麵所說條件是要放在整個(ge) 回路和係統裏去看去比較。例如：泵的脈動會(hui) 直接影響噪音指標，泵的流量準確度、度指標，以及密封性不好也會(hui) 影響相關(guan) 指標。所以要係統地看指標。例如：某些公司在公布的指標中，噪音和漂移指標寫(xie) 的條件是空池或有的幹脆不寫(xie) 。這個(ge) 指標隻考核了UV檢測器光學和電氣的特性，與(yu) 實際情況相差甚遠，並沒有考驗泵的壓力脈動，液流回路的阻尼和UV檢測器流通池的性能。所以我們(men) 認為(wei) 從(cong) 以上的主要指標中可以反應出儀(yi) 器的一些真實水平。 

三．穩定可靠，故障率低
1、色譜柱的使用說明： 

（1）、色譜柱使用前注意事項：
色譜柱的儲(chu) 存液無特殊說明，均為(wei) 評價(jia) 報告所示的流動相。在使用前，一定要注意色譜柱的儲(chu) 存液與(yu) 要分析樣品的流動相是否互溶。在反相色譜中，如用高濃度的鹽或緩衝(chong) 液作洗脫劑，應先用10％左右的低濃度的有機相洗脫劑過渡一下，否則緩衝(chong) 液中的鹽在高濃度的有機相中很容易析出，堵塞色譜柱。

（2）、流動相：
流動相中所使用的各種有機溶劑要盡可能使用色譜純，配流動相的水是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動相再經過0.45μm的濾膜過濾一次則更好，尤其是含鹽的流動相。另外，裝流動相的容器和色譜係統中的在線過濾器等裝置應該定期清洗或更換。
以常規矽膠為(wei) 基質的鍵合相填料通常的PH值適用範圍是2.0-8.0，BDS C18適合於(yu) 堿性化合物，PH值適用範圍為(wei) 2.0-10.0。當必須要在PH值適用範圍的邊界條件下使用色譜柱時，每次使用結束後立即用適合於(yu) 色譜柱儲(chu) 存並與(yu) 所使用的流動相互溶的溶劑清洗，並*置換掉原來所使用的流動相。

（3）、樣品：
樣品也要盡可能清潔，可選用樣品過濾器或樣品預處理柱（SPE）對樣品進行預處理；若樣品不便處理，要使用保護柱。在用正相色譜法分析樣品時，所有的溶劑和樣品應嚴(yan) 格脫水。

2、色譜柱的保存 

（1）、反相色譜柱每天實驗後的保養(yang) ：
使用緩衝(chong) 液或含鹽的流動相，實驗完成後應用10%的甲醇/水衝(chong) 洗30分鍾，洗掉色譜柱中的鹽，再用甲醇衝(chong) 洗30分鍾。注意：不能用純水衝(chong) 洗柱子，應該在水中加入10%的甲醇，防止將填料衝(chong) 塌陷。
（2）、長期保存色譜柱：
如色譜柱要長時間保存，必須存於(yu) 合適的溶劑下。對於(yu) 反相柱可以儲(chu) 存於(yu) 純甲醇或乙腈中，正相柱可以儲(chu) 存於(yu) 嚴(yan) 格脫水後的純正己烷中，離子交換柱可以儲(chu) 存於(yu) 水（含防腐劑*或柳硫汞）中，並將購買(mai) 新色譜柱時附送的堵頭堵上。儲(chu) 存的溫度是室溫。

3、色譜柱的再生 

因為(wei) 色譜柱是消耗品，隨著使用時間或進樣次數的增加，會(hui) 出現色譜峰高降低，峰寬加大或出現肩峰的現象，一般來說可能是柱效下降。

（1）、反相柱的再生：依次采用20-30倍的色譜柱體(ti) 積的甲醇：水=10：90 （V/V），乙腈，異丙醇作為(wei) 流動相衝(chong) 洗色譜柱，完成後再以相反順序衝(chong) 洗色譜柱。

（2）、正相柱的再生：依次以20-30倍色譜柱的體(ti) 積的正己烷、異丙醇、二氯甲烷、甲醇作為(wei) 流動相衝(chong) 洗色譜柱，然後再以相反的順序衝(chong) 洗色譜柱。要注意上述溶劑必須嚴(yan) 格脫水。

4、色譜柱在使用過程中易出現的問題和解決(jue) 辦法 

色譜柱在使用中zui常見的問題就是柱壓升高，如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加，屬於(yu) 正常現象。但柱壓在使用過程中突然升高（係統管路堵塞及壓力傳(chuan) 感器故障除外），可能的原因有如下幾點：

（1）、色譜柱頭的過濾篩板堵塞或汙染；

（2）、色譜柱頭的填料被樣品汙染；

（3）、色譜柱內(nei) 緩衝(chong) 液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機溶劑，形成結晶析出；

（4）、流動相PH值過大或過小使固定相結構破壞或溶解。
解決(jue) 辦法如下：

（1）、如確定是色譜柱頭的過濾篩板被汙染，可以將色譜柱反方向用甲醇衝(chong) 洗至正常壓力，或者卸下色譜柱頭，將其放在10％的稀硝酸內(nei) 超聲清洗10分鍾，後再用純水超聲10分鍾，重新裝入色譜柱。

（2）、如確定色譜柱頭的填料被汙染，將柱頭螺絲(si) 卸下，挖出柱內(nei) 前段被汙染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔細修複後，重新安裝上柱頭螺絲(si) 。

（3）、如確定定是鹽結晶，用10%的甲醇/水衝(chong) 洗色譜柱使柱內(nei) 鹽全部溶解，再換高濃度甲醇。

（4）、如果因PH值使用不當，很難恢複。

四．係統的，整體(ti) 開發
這裏指的是儀(yi) 器的整體(ti) 開發，是一個(ge) 完整的係統。目前市場上有這個(ge) 現象，說我的泵是進口的，或者是檢測器怎麽(me) 好，用了什麽(me) 很多的進口件組裝等等。其實這是個(ge) 誤區。液相色譜是個(ge) 複雜的係統，不是整體(ti) 開發的，各項指標之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配，整體(ti) 水平不會(hui) 高到哪裏去，而且在售後服務方麵對用戶也是不負責任的。
整體(ti) 開發的主要優(you) 點有：各項技術指標統一、儀(yi) 器各單元的通信協調、能夠建立一個(ge) 整體(ti) 的數字化評價(jia) 係統、體(ti) 現了企業(ye) 的科技及開發實力。
國外的儀(yi) 器生產(chan) 廠家的產(chan) 品也是整體(ti) 開發的，所以能夠保證儀(yi) 器的整體(ti) 水平。