紅外光譜儀的十項須知

須知：

1、為(wei) 防止儀(yi) 器受潮而影響使用壽命，紅外實驗室應經常保持幹燥，即使不用，也應每周開機至少兩(liang) 次，每次半天，同時開除濕機除濕。特別是黴雨季節，是能每天開除濕機。

2、如所用的是單光朿型(目前應用zui多)，實驗室裏的CO2含量不能太高，因此實驗室裏的人數應盡量少，無關(guan) 人員不要進入，還要注意適當通風換氣。

3、如供試品為(wei) 鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象，標準規定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預處理後使用)代替溴化鉀進行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片後測得的光譜，如二者沒有區別，則可使用溴化鉀進行壓片。

4、測定時實驗室的溫度應在15～30℃，相對濕度應在65%以下，所用電源應配備有穩壓裝置和接地線。因要嚴(yan) 格控製室內(nei) 的相對濕度，因此紅外實驗室的麵積不要太大，能放得下必須的儀(yi) 器設備即可，但室內(nei) 一定要有除濕裝置。

5、測定zui常用的試樣製備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為(wei) 減少對測定的影響，所用KBr應為(wei) 光學試劑級，至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下)，並在120℃以上烘4小時以上後置幹燥器中備用。如發現結塊，則應重新幹燥。製備好的空KBr片應透明，與(yu) 空氣相比，透光率應在75%以上。

6、壓片法時取用的供試品量一般為(wei) 1～2mg，因不可能用天平稱量後加入，並且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數吸收峰處於(yu) 10%～80%透光率範圍在內(nei) 。zui強吸收峰的透光率如太大(如大於(yu) 30%)，則說明取樣量太少；相反，如zui強吸收峰為(wei) 接近透光率為(wei) 0%，且為(wei) 平頭峰，則說明取樣量太多，此時均應調整取樣量後重新測定。

7、測定用樣品應幹燥，否則應在研細後置紅外燈下烘幾分鍾使幹燥。試樣研好並具在模具中裝好後，應與(yu) 真空泵相連後抽真空至少2分鍾，以使試樣中的水分進一步被抽走，然後再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)後維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。

8、壓片時KBr的取用量一般為(wei) 200mg左右(也是憑經驗)，應根據製片後的片子厚度來控製KBr的量，一般片子厚度應在0.5mm以下，厚度大於(yu) 0.5mm時，常可在光譜上觀察到幹涉條紋，對供試品光譜產(chan) 生幹擾。

9、壓片時，應先取供試品研細後再加入KBr再次研細研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應為(wei) 瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nei) 表麵比較粗糙，易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產(chan) 生轉晶，從(cong) 而影響測定結果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好後，應通過一小的漏鬥倒入到壓片模具中(因模具口較小，直接倒入較難)，並盡量把試樣鋪均勻，否則壓片後試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，並因此對測定產(chan) 生影響。另外，如壓好的片子上出現不透明的小白點，則說明研好的試樣中有未研細的小粒子，應重新壓片。

10、壓片用模具用後應立即把各部分擦幹淨，必要時用水清洗幹淨並擦幹，置幹燥器中保存，以免鏽蝕。